食品中亞硝酸鹽的檢測方法解讀

百檢檢測 / 2019-11-06 16:54 亞硝酸鹽目前在肉制品中被廣泛應用，作為護色劑和保護劑，適量的應用不會對人體造成危害，但是超過安全用量，會導致亞硝酸鹽中毒，給人體造成多種傷害，會產生很多疾病。因為亞硝酸鹽在自然界和胃腸道的酸性環境中可以轉化為亞硝胺。亞硝胺具有強烈的致癌作用，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大腸癌等。所以，在食品的檢驗檢測中，亞硝酸鹽（主要指亞硝酸鈉）也成為一項重要指標。 關于發布《食品安全國家標準 鮮（凍）畜、禽產品》（GB 2707-2016）等127項食品安全國家標準的公告（2016年 第17號）GB 5009.33-2016 《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》本標準代替GB 5009.33-2010《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》、NY/T 1375-2007《植物產品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定 離子色譜法》、NY/T 1279-2007《蔬菜、水果中硝酸鹽的測定 紫外分光光度法》、SN/T 3151-2012《出口食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定 離子色譜法》。 本標準規定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法。本標準適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。 本標準與GB5009.33-2010相比，主要變化如下: 1、合并原第二法、第三法為第二法; 2、增加了蔬菜、水果中硝酸鹽的測定的紫外分光光度法。 亞硝酸鹽的理化性質 亞硝酸鹽是一類無機化合物的總稱，廣泛存在于自然界中。食品中亞硝酸鹽一般是指其鈉鹽或鉀鹽，其性狀為無色或微黃色的粉末，有咸味，外觀及滋味與食鹽相似。 亞硝酸鹽在食品工業中的應用：亞硝酸鹽具有較好的發色、抑菌、抗氧化、增強風味等作用，在食品工業中具有不可替代的作用，在肉制品的加工生產中應用尤其廣泛。 衛生部和國家食藥局于2012年發布第10號公告，禁止餐飲服務單位采購、貯存、使用食品添加劑亞硝酸鹽(亞硝酸鈉、亞硝酸鉀)，防止誤將亞硝酸鹽當成食鹽使用。 亞硝酸鹽在食品中的來源：新鮮蔬菜中亞硝酸鹽的主要來源是在種植時施用過多氮肥(如硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨等)，氮肥未被吸收利用的部分在硝化細菌的作用下就以硝酸鹽的形式儲存起來，硝酸鹽在硝酸鹽還原酶的作用下轉變為亞硝酸鹽。肉制品本身的硝酸鹽來源于生物循環，含量較少。此外，根據GB2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》與GB 2762-2012 《食品安全國家標準食品中污染物限量》規定，允許少量亞硝酸鹽可以作為護色劑、防腐劑添加到肉制品中。也就是說，部分肉制品中的亞硝酸鹽不但來自本身存在的硝酸鹽轉化，還可能有少量外部添加。 分光光度計法檢測亞硝酸鹽 紫外-可見分光光度法檢測原理：是根據物質分子對波長為200-780nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結構分析方法。操作簡單、準確度高、重現性好。波長長(頻率小)的光線能量小，波長短(頻率大)的光線能量大。分光光度測量是關于物質分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量。 試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘二胺偶合形成紫紅色染料，與標準比較定量，測得亞硝酸鹽的含量。硝酸鹽通過鎘柱還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽的總量，由總量減去亞硝酸鹽的含量即得硝酸鹽的含量。本法亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢出限分別為1mg／kg和1.4mg／kg。 肉類樣品檢測時注意事項： (1) 測定油脂多的樣品（如肉制品）時 ，可通過冷卻使脂肪凝固后再把它濾去 ，或用撇去法萃取最上層的脂肪。 (2) 對有色的樣品(如紅燒肉類 )因其色素可能影響萃取液的比色測定， 應在加熱萃取并滴加沉淀劑使蛋白質沉淀， 取其濾液 60 毫升放入 100 毫升容量瓶中，加氫氧化鋁溶 液定容， 然后過濾 。取其無色透明濾液進行比色測定。 (3) 如果測定果蔬類亞硝酸鹽含量時 ，則不必加蛋白質沉淀劑。可根據硝酸鹽的含量 ， 水果稱取 15克，蔬菜取 5克 ，勻漿于 250 毫升容量瓶中 ， 加水 100毫升搖勻一小時 ，加 20 毫升的氫氧化鈉定容后立即過濾 。濾液取 30毫升于 50毫升容量瓶中， 用氫氧化鋁定容刻度，取其無色透明濾液進行比色。 (4) 肉類樣品在沉淀蛋白質時， 所用乙酸鋅溶液不宜過多，否則會生成白色沉淀影響測定 。 (5) 濾液不要放置過久以免亞硝酸鹽或硝酸鹽發生氧化或還原作用影響測定結果。 紫外可見分光光度法檢測時的注意事項： （1）鎘是一種有害元素，在制作海綿鎘或處理鎘柱時，不要用手直接接觸，同時注意不要弄到皮膚上，一旦接觸立即用水沖洗。制備、處理過程中的含鎘廢液應經處理后再排放，以免造成環境污染。 （2）在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行，鎘粒暴露于空氣中易氧化。鎘柱每次使用完畢后，應先以25mL 0.1mol／L鹽酸洗滌，再以重蒸餾水洗兩次，每次25mL，最后用水覆蓋鎘柱。 （3）海綿狀鎘的制備須嚴格按照規定方法操作，才能保證其還原效果。當試樣連續檢測時，可不必每次都洗滌鎘粒，若數小時內不用，則須按前述方法洗滌鎘粒。為了保證硝酸鹽測定結果的準確性，鎘柱的還原效率應當經常檢查測定。鎘柱維持得當，經使用一年，效率尚無明顯變化。 （4）在沉淀蛋白質時，硫酸鋅的用量不宜過多，否則，在經鎘柱還原時，由于加入pH值為9.6～9.7的氨緩沖液而會生成Zn(OH)2沉淀，堵塞鎘柱，影響測定。 （5）氨緩沖溶液除控制溶液pH值外，又可緩解鎘對亞硝酸根的還原，還可作為絡合劑，以防止反應生成的Cd2+與OH-形成沉淀。 離子色譜法檢測時注意事項： （1）取上述備用溶液約15mL，通過0.22μm 水性濾膜針頭濾器、C18柱，棄去前面3mL(如果氯離子大于100mg/L，則需要依次通過針頭濾器、C18柱、Ag柱和Na柱，棄去前面7mL)，收集后面洗脫液待測。 （2）固相萃取柱使用前需進行活化，C18柱(1.0mL)、Ag柱(1.0mL)和Na(1.0mL)，其活化過程為：C18柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通過，靜置活化30min。Ag柱(1.0mL)和Na柱(1.0mL)用10mL水通過，靜置活化30min。

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