食品檢測過程質量控制要素解析

百檢檢測 / 2019-11-08 08:52 在食品理化檢測工作中如何保證連續出具準確、可靠的檢測結果,有效地控制檢驗活動,證明檢測過程的穩定性,降低和避免檢驗質量問題的發生一直是食品理化檢驗實驗室關注和研究的問題。對實驗室全部質量要素的控制稱為內部質量控制,實驗室的檢驗質量受到檢驗人員、操作過程、儀器設備、試驗試劑、檢驗方法、試驗環境等因素的影響。實驗室內部常用的質量控制方法較多,適用于化學實驗室的方法有人員比對、方法比對、儀器比對、留樣再測、加標回收等。 本文針對實驗室日常檢測過程,理論結合實踐,重點從檢測過程的質量控制進行分析,詳細闡明食品檢驗實驗室質量控制過程的各個要素及要求,對保障檢測結果的準確性和有效性具有一定的借鑒作用。 檢測過程質量控制 1.1 空白 空白試驗過程主要包含標準溶液空白、試劑空白和樣品空白,空白的含量在控制限內可忽略不計,評估污染情況是否可被接受的標準是樣品空白的響應值應小于對應方法的檢出限(MDL)。 若空白值比較穩定,可進行2次重復測定空白值,計算出平均值,在樣品測定值中扣除;若空白值明顯超過正常值,則表明測定過程中有嚴重污染,應查明原因進行糾正并重新測定。 1.2 標準曲線 批量樣品分析時,標準曲線的線性范圍應覆蓋樣品溶液中被測組分的含量,采用前密后疏的原則配制標準溶液,至少做5個點(不包括空白),每個點平行測定2次,取平均值,線性相關系數不應低于0.997。 單獨樣品分析時,樣品溶液中被測組分含量應在標準曲線中部,標準曲線至少做3個點(不包括空白),宜采用等間距原則配制標準溶液,每個點平行測定2次,取平均值,線性相關系數不應低于0.997。 如果一條標準曲線在最低濃度點到最高濃度點范圍內不能滿足相關要求,可考慮分段制作標準曲線,或采用二次曲線。 1.3 正確度 通過回收率進行正確度評估。若樣品中不含待測物質,或待測物質含量較低,則加標量可選擇低、中、高等3個水平或根據實際樣品中待測物質可能的含量添加;若樣品中含有一定的待測物質,則加標量為實際樣品中待測物質含量的1～3倍,回收率控制范圍見表1[1]。 使用有證標準樣品進行重復分析,評估正確度,重復測定的平均值與認定值的偏差不得超過±10%,或采用認定值的不確定度進行評估。 1.4 精密度 對于食品中的禁用物質,精密度試驗應在方法測定下限、2倍方法測定下限和10倍方法測定下限等3個水平進行;若已制定方法的檢出限,精密度試驗應在方法測定下限、檢出限、自選點等3個水平進行,重復次數至少為6次;若未制定方法的檢出限,精密度試驗應在方法測定下限、常見限量指標、自選點等3個水平進行,重復次數至少為6次。實驗室內變異系數(CV)控制見表2[1]。 1.5 檢出限和測定下限 若檢測方法給出檢出限、測定下限,通過分析樣品,驗證實際的檢出限,分析結果應在給出的方法檢出限±20%內;若檢測方法未給出檢出限,根據空白標準偏差的倍數法、信噪比法或逐步稀釋法確定檢出限和測定下限,實驗室不能隨便采用一種方法表示檢出限,應盡可能地研究所有表示方法,比較結果,選擇最佳方法表示該方法的檢出限。 常用檢出限表示方法有:① 標準偏差(s)倍數法,檢出限為3s,測定下限為10s;② 信噪比法,檢出限為3倍信噪比(3S/N),測定下限為10倍信噪比(10S/N);③ 逐步稀釋法應在基體中逐步稀釋目標組分,多次重復測定。對結果的平均值采用數理統計技術或規定的誤差限,進行準確度評價,將滿足準確度要求的結果作為方法的測定下限。 1.6 樣品分析 根據以往的數據對樣品進行合理評估,每分析20個樣品應重新進行標準曲線校正。 低風險樣品(樣品中待測物質含量較低)采用單次稱量單次進樣測定,或采用單次稱量平行進樣測定;中等風險樣品(樣品中含有一定的待測物質但超標概率較低)應采用平行稱量平行進樣測定,成批相同基體類型樣品可選擇10%～25%的樣品做平行測定;高風險樣品(樣品超標概率較高)、首次進行測定的樣品(或項目)、測定主含量的樣品應采用平行測定,并做加標回收或相同質控樣品試驗;不合格或問題樣品復測過程中應更換不同的設備、人員、標準物質、方法,同時做加標回收或相同質控樣品試驗,必要時進行不確定度評定。 1.7 質控樣品 質控樣品(QCM)是插入分析批次中與檢測樣品一同經歷同樣檢測的樣品,每10～20個樣品應進行一次質控樣品分析。 質控樣品來源包括有證標準物質(CRM)、實施能力驗證計劃后的剩余樣品和實驗室得到準確含量的樣品。 1.8 質量控制圖 質量控制圖是一種將顯著性統計原理應用于控制的圖形方法,可以發現實驗室檢測過程中出現的異常波動并加以控制,常用于對某一測定頻次較高的參數或方法。 每次核查時應對核查標準進行n次觀測,取n次測定的平均值作為本次核查的結果,一般n可取3～5次。 在測定過程中不斷進行核查,將每次核查的結果畫在一張控制圖上,得平均值控制圖(X圖)[3]。 每次核查時,一組觀測值中的最大值和最小值之差稱為極差,用R表示,將每次核查到的極差Ri(i為次數)畫在控制圖上,得極差控制圖(R圖)。 標準差控制圖(S圖)主要用于控制測定過程的重復性。由每次核查的有限次觀測值,得到試驗標準偏差稱為組內標準偏差或測定結果的重復性。使用此種控制圖時要求每次核查的觀測次數大于6次。在進行測定過程控制時,必須同時使用平均值和極差兩種控制圖。由X圖檢驗測定過程的系統影響是否增大,由R圖檢驗測定過程的隨機影響是否增大,只有當兩個圖均在控制極限之內時,測定過程才得以控制。 結語 食品檢驗實驗室內部質量仍存在許多問題,無論是試驗人員的專業素養的欠缺,還是實驗室儀器設備的不完善和實驗室檢測過程的質量控制不到位,都會對試驗結果的準確性造成很不利的影響。而實驗室檢測過程的質量控制對試驗結果的影響最為關鍵,關系到每個批次數據的準確性和可靠性,要運用科學的方法對試驗過程進行控制和評價,確保實驗室檢測工作的質量,使實驗室出具的檢測結果的準確性、有效性和可比性更有質量保障[4]。因此,控制好食品檢驗實驗室內部質量的任務很重要,在日常的檢測工作中,一定要培養試驗人員的專業素質,維護并控制好實驗室環境條件,定期維護實驗室儀器設備,做好試驗過程質量控制,這樣才能得到更好的試驗結果。

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