對氨基苯酚的生產工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

6.生產工藝

1)苯酚亞硝化法

先將亞硝酸鈉配成45%的水溶液，硫酸配成40%的水溶液，冷至10℃。再將苯酚于加熱下配成90%的水溶液，冷卻至室溫。在反應罐中加入碎冰和水，于不斷攪拌下加入上述配好的三種溶液。先加入亞硝酸鈉和苯酚的混合水溶液，再緩緩滴加硫酸水溶液，全部加料時間約為4.5h。反應溫度控制在0～2℃，最終不超過12℃。硫酸加完后，繼續攪拌1h，使亞硝化反應完全。將物料離心過濾、甩干，制得亞硝基苯酚。在還原鍋中加入10%硫化鈉水溶液，控溫在45～48℃，于不斷攪拌下緩慢加入亞硝基苯酚，3～4h加完。加完后繼續保溫反應2～3h。反應完成后，加入相當于對氨基苯酚量16倍的水。加熱升溫至90℃，攪拌下，加鹽酸調pH至7.5。冷至室溫，過濾、干燥，得對氨基苯酚粗品。將粗品加入水中，用硫酸調pH至5～6，加熱至沸騰后，加入用水浸泡的活性炭，并繼續加熱至沸騰，煮沸5～10min。趁熱過濾，除去活性炭等雜質。將濾液靜置30min 后加入焦亞硫酸鈉。冷卻至25℃以下，用氫氧化鈉溶液調節pH=7。過濾，濾餅用少量水洗滌，甩干后，即得對氨基苯酚精品。

2)鐵粉還原法

將上批反應母液560L加入還原鍋內，加熱升溫至90℃，加入24kg鐵粉和30%鹽酸20kg。在沸騰狀態下交替加入對硝基苯酚160kg和鐵粉176kg，在加料過程中視反應時溢鍋情況補入冷母液。加完料，保持沸騰至反應液滴至白濾紙上，滲圈為無色，即達終點。再補加熱母液水，使物料總體積達2160L。加入116kg左右氧化鎂，直至反應液中無鐵離子為止。靜置30min，放出上層清液，下層鐵泥用98℃熱母液水1440L打漿洗滌。過濾，洗滌濾渣，濾液和洗液一并注入結晶鍋，用0.5r/min的攪拌速率，經4h冷至25℃，析出結晶。保持該狀態30min后，離心過濾。濾液為還原母液循環使用，濾餅投入已裝有配好的1200L 4%～5%(以SO2計)焦亞硫酸鈉溶液的精制鍋內，攪拌1.5h。離心過濾，濾液作下批精制母液，濾餅進入負壓氣流管中進行干燥，即得成品對氨基苯酚。

7.實驗室制法

在200mL燒瓶中，放置30g鐵粉，加12mL對硝基苯酚和5mL乙醇，在攪拌下徐徐滴加32mL濃鹽酸。滴加完鹽酸后，將燒瓶置于沸騰的熱水浴中加熱30min，使還原趨于完全。然后冷卻至室溫，在攪拌下慢慢加入50% NaOH溶液使反應物呈堿性。抽濾，用少量水洗滌，抽干，于減壓下烘干得對氨基苯酚。

8.產品標準

9.質量檢驗

1)對氨基苯酚含量的測定

稱取1.5g樣品(準至0.0002g)，放入燒杯中，加入85～90℃熱水100mL和鹽酸15mL，攪拌使其溶解，再加入300mL水及10mL10%溴化鉀溶液，冷卻至10～15℃，用0.5mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定。滴定時，將滴定管尖端插入溶液內。當滴定至終點時，將滴定管提出液面，緩慢地逐滴加入亞硝酸鈉標準溶液。當1滴反應液使碘化鉀-碘粉試紙上呈現微藍色潤圈，經5min后，有相同現象，即為終點。用同樣方法做一空白實驗。

式中：V1——滴定樣品耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；

V2——空白實驗耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；

c——硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質量，g；

0.1091——對氨基苯酚的亳摩爾量。

2)鐵含量的測定

準確稱取1.0g試樣(準至0.0002g)，置于20mL坩鍋中，在石棉網上用小火加熱炭化。再用大火灼燒使殘渣成灰白色。待坩堝冷卻后，加入2mL1：2鹽酸和2mL水，緩緩加熱至沸。微沸1～2min，加3mL 4mol/L硝酸溶液煮沸。過濾至50mL比色管中，用少量水洗滌坩和濾紙，加1mL 2mol/L硫酸溶液、4mL 4mol/L硫氫酸銨溶液，振蕩后加10mL異戊醇萃取。所顯色澤應與標準相同。

準確吸取3mL鐵標準溶液置于另一支50mL比色管中，與樣品同時同樣處理。樣品色澤低于3mL鐵標準溶液為合格。鐵含量用增減鐵標準溶液量來測試。

式中：V——測定耗用鐵標準溶液的體積，mL；

G——樣品質量，g。

10.產品用途

為醫藥、染料等精細化學品中間體。醫藥工業用于制備撲熱息痛、安妥明等；染料工業用于制備酸性染料、偶氮染料、硫化染料和皮毛染料；還可用于制顯影劑、涂料穩定劑、聚合抑制劑、石油添加劑、抗氧劑等。

11.安全措施

(1)對氨基苯酚具有苯胺和苯酚雙重毒性，大鼠口服LD50為1270mg/kg?？山浫梭w皮膚吸收，引起皮炎、高鐵血紅蛋白血癥和哮喘。設備應密閉，生產現場通風良好，操作人員穿戴防護用具。

(2)按有毒危險品儲運，儲存于陰涼、通風處，遠離火種、熱源，防水、避光。用內襯塑料袋的鐵桶包裝。

文章來源：《農產品質量安全檢測》

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