間硝基苯甲醛測定性能和工藝流程
間硝基苯甲醛測定性能和工藝流程
[db:作者] / 2022-11-29 00:00間硝基苯甲醛(m-nitrobenzaldehyde)又稱3-硝基苯甲醛(3-nitrobenzaldehyde),分子式為C7H5NO3,分子量為151.12,結構式為
1.產品性能
淡黃色針狀結晶或結晶性粉末;熔點58~59℃,沸點164℃(3.07kPa),相對密度(d420)1.2792;溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和丙酮,幾乎不溶于水,能隨水蒸氣揮發。
2.生產原理
苯甲醛與混酸發生硝化反應,得到間硝基苯甲醛。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
硝化反應釜,析晶鍋,過濾器,真空干燥箱,儲罐。
6.生產工藝
1)硝酸鈉法
在干燥的硝化反應釜中,從高位槽中放入1550kg 98%硫酸,攪拌下加入153.5kg硝酸鈉,升溫至70~80℃,保溫0.5h,使硝酸鈉全溶。降至5℃以下開始滴加116kg苯甲醛。滴加溫度10℃以下,滴加完畢于8~10℃保溫1.5h,至無苯甲醛臭為止。將硝化液緩緩地放入冰水中水解,析出結晶。甩濾。結晶用冰水洗滌后,在10℃以下用5%碳酸鈉溶液洗去殘酸,再用冰水洗去堿液,用約22kg乙醇洗去鄰位硝化物,再低溫真空干燥,得間硝基苯甲醛約100kg。
2)硝酸法
在搪瓷硝化反應釜中,先加入1130kg濃硫酸,攪拌,在20℃以下加入78.5kg硝酸,在5℃以下滴加87kg苯甲醛,在5~10℃保溫1h,至罐內無苯甲醛臭味為止。將反應液緩緩地放入碎冰中,充分攪拌,使硝化物完全析出。過濾,濾餅用10℃以下的5%碳酸鈉液洗去殘酸,除去油狀物,用乙醇洗去鄰位硝基物,低溫、真空干燥,得間硝基苯甲醛約100kg。
7.產品標準
8.產品用途
用作染料、表面活性劑、醫藥有機合成的中間體。在制藥工業中用于碘普酸鈣、碘番酸、膽影脒鈣、間羥基重酒石酸、硝苯芐啶等的生產。
9.安全措施
(1)原料苯甲醛低毒,屬危險品,爆炸范圍(下限)1.4%。同時操作中使用到濃硫酸、濃硝酸。反應設備應密閉,操作人員應戴好防護用具。車間內保持良好通風狀態。
(2)本產品有毒,有刺激性。密封包裝,避光儲存于陰涼通風處。
文章來源:《精細有機中間體生產技術》
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