畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量測定——線性范圍和測定低限
畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量測定——線性范圍和測定低限
[db:作者] / 2022-12-12 00:006.2.1.8 線性范圍和測定低限
配制濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL的混合標準溶液,在選定的條件下進行測定,進樣量為50uL,用峰高對標準溶液中各被測組分的濃度作圖。林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素的絕對量在0.05~2.5ng范圍內均呈線性關系,其線性方程和相關系數見表6-11。
表6-11 9種抗生素線性方程和相關系數
該方法操作條件下,9種抗生素在添加水平1.0~50μg/kg范圍時,響應值在儀器線性范圍之內,所測譜圖的信噪比S/N大于5。因此,根據最終樣液所代表的試樣量、定容體積、進樣量和進行測定時所受的干擾情況,確定本方法林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素的檢出限為1.0μg/kg。
6.2.1.9方法回收率和精密度
用不含9種抗生素的牛肉樣品進行添加回收和精密度實驗,樣品中添加1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg不同濃度標準后,搖勻,使標準樣品充分吸收,然后按本方法進行提取、凈化、測定,其回收率和精密度見表6-12。從表6-12可以看出,本方法平均回收率在79.4%~106.3%之間,室內四個水平相對標準偏差均在9.9%以內。
表6-12 9種抗生素添加回收率與精密度實驗數據(n=10)
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