丹寧的物化性質和制備方法
丹寧的物化性質和制備方法
[db:作者] / 2023-01-06 00:00丹寧
[結構式]
植物丹寧是復雜的較高等植物的次生代謝物,廣泛分布在植物體內。根據化學結構特征,植物丹寧分為水解丹寧和縮合丹寧兩類,其構成單元骨架不同,性質和應用范圍也有顯著的差異。丹寧分子由多環芳核和多種活性基團構成,其活性官能團包括:酚羥基、羥基、羧基等。由于分子中具有多種活性官能團,植物丹寧具有親水性、表面活性、絡合能力及吸附分散能力等,因此可作為阻垢劑、緩蝕劑、分散劑和絮凝劑用于水處理中。
[物化性質]丹寧為淡黃色至淺棕色的無定形粉末、鱗片或海綿狀固體。是一種由五倍子酸、間苯二酚、間苯三酚、焦倍酚和其他酚衍生物組成的復雜混合物,常與糖共存。丹寧有強烈的澀味,呈酸性。易溶于水、乙醇和丙酮。難溶于苯、氯仿、醚、石油醚、二硫化碳和四氯化碳等。在210~215℃下可分解生成焦倍酚和二氧化碳。在水溶液中,可以用強酸或鹽(NaCl、Na2SO4、KCl)使之沉淀。在堿液中,易被空氣氧化使溶液呈深藍色。丹寧為還原劑,能與白蛋白、淀粉、明膠和大多數生物堿反應生成不溶物沉淀。丹寧暴露于空氣和陽光下易氧化,色澤變暗并吸潮結塊,因此應密封、避光保存。
[制備方法]
(1)植物丹寧的提取
提取丹寧應盡可能用新鮮的基料,植物原料的儲存、干燥、粉碎會影響到植物丹寧的提取率。丹寧類化合物一般采用水和有機溶劑的混合物進行提取,通常有機溶劑的濃度為50%~75%,最常用的水解丹寧提取體系是丙酮-水體系,其次是甲醇、乙醇、乙醚等有機溶劑。采用乙醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇逐次浸提,可以將不同聚合度的丹寧分開。在室溫下快速多次浸提粉碎的原料效果最好,各種酸、堿、熱、酶和氧化作用,都能使丹寧發生不可逆的化學變化,應該注意避免。
(2)丹寧的分離純化
經提取獲得的丹寧提取液常常含有大量的游離糖、蛋白質、硫苷等雜質,特別是大量糖的存在使粗提取物無法徹底干燥,極易吸潮,變成糖漿狀。必須進一步分離純化除去雜質,提高其含量。
常用的初步分離方法有鹽析沉淀法、透析法、溶劑法、凝膠柱色譜等。經過初步分離純化的產品為粗丹寧,需對其進一步純化和制備,一般采用柱色譜法。由于丹寧易氧化變性,因此丹寧的干燥方法一般采用冷凍干燥或低溫真空干燥。有時也可采用低溫氣流干燥。
(3)丹寧的改性
丹寧是一種天然的阻垢緩蝕劑,由于其使用濃度高,水處理成本大,阻礙了它的廣泛應用,國內外研究者對丹寧改性做了大量工作。研究表明,在低濃度條件,藥劑相同時,改性丹寧的阻垢、緩蝕效果要比未改性的丹寧好。
將三口燒瓶置于冷水浴中,加入一定濃度的工業丹寧酸,攪拌,30min后,緩慢加入25g硫酸,溫度控制在45℃以下。添加完畢后,換電熱碗加熱,溫度保持在50~55℃。反應后的混合物用NaOH(1mol/L)中和至pH值為6.5~7.0,在一定溫度下真空蒸發濃縮,得到紫黑色粉末,即為磺化丹寧。反應程度控制:用濃度為1mol/L NaOH測定反應液的總酸度;再用BaCl2測定反應液中剩余硫酸根含量,通過兩者差值得到磺酸基含量。通過對比試驗得出2h為最佳反應時間,產率為75%,產品純度為60%~63%。
[技術指標]LY/T 1300-2005
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