乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)制備方法

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)

[結構式]

乙二胺四亞甲基膦酸簡稱EDTMP，它帶有四個膦酸基團，在水溶液中能離解成八對正負離子。Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+等金屬離子可與其形成雙五元環金屬螯合物，松散地分散于水中，同時晶體還能吸附帶負電的EDTMP并摻雜在晶格點陣中，使晶體產生畸變，阻礙沉積垢的生長。

[物化性質]棕色黏稠油狀液體，易溶于水，不溶于醇、酮等有機溶劑。乙二胺四亞甲基膦酸鈉鹽為黃色透明黏稠液體，相對密度為1.3～1.4，能與水混溶，在200℃下有較好的阻垢作用，熱穩定性好。

[制備方法]到目前為止，乙二胺四甲基膦酸的工業合成方法主要有三種。

(1)乙二胺、甲醛、三氯化磷合成法

制備過程中，三氯化磷用來水解成亞磷酸，亞磷酸中的活潑氫可能看作與Mannich反應中碳原子上的活潑氫具有相同活潑性，磷原子的親核性是生成C-P鍵的主要原因。生成的膦酸實際上是一個二元仲胺?？衫^續按上述機理與甲醛反應，生成四元膦酸乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)。

三氯化磷水解時，有大量熱量產生，并逸出大量HCI氣體，應控制反應避免過于劇烈，并做好氯化氫的回收工作，以免造成污染和資源浪費。在理論上1mol的三氯化磷需要3mol的水才能完全水解生成亞磷酸，但實際反應中，水應稍過量。因為Mannich反應是在酸性溶液中進行的，過量的水有利于三氯化磷的水解，鹽酸的存在也有利于甲醛在水中的溶解和參與反應。

(2)乙二醇、乙二胺、甲醛、三氯化磷合成法

反應以乙二醇為中間介質，乙二醇與三氯化磷反應生成氯化磷酸酯，再與乙二胺和甲醇反應生成EDTMP，并釋放出乙二醇。

(3)乙二胺四乙酸(EDTA)與三氯化磷合成法。

在這幾種合成制備方法中，方法(2)、(3)的副反應少、產率高、產品較純，其缺點是原料較貴，產品成本較高，方法(1)原料易得，生產成本較低，缺點是三氯化磷反應劇烈，生產條件要求嚴格，由此可知，從質量考慮宜采用方法(2)、(3)，但考慮原料和綜合經濟效益，從實際出發，國內外廠家一般采用方法(1)，所用原料為乙二胺、甲醛、三氯化磷及水。以實驗室制備高純度的EDTMP為例，將1.2L濃鹽酸裝入5L三口瓶，加入755g磷酸，用電動攪拌器攪拌使磷酸溶解。使溶液溫度降到0℃，加入鹽酸乙二胺271g，加熱攪拌。當溶液溫度升至60℃時，大量HCI被釋放，進行回收。溫度升至88℃時，鹽酸乙二胺完全溶解，繼續加熱至100℃，回流。

當反應溫度到達100℃時，甲醛溶液(37%，902mL)通過蠕動泵逐滴加入溶液中，速率為0.65mL/min，用時22～24h，回流冷卻4h。懸浮液在真空下過濾(采用1.5L玻璃濾器)，并且用兩份300mL的蒸餾水沖洗。固體在空氣下干燥，得到607g EDTMP，得率為70%，核磁共振表明雜質少于1%。

[技術標準]HG/T3538-2003

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