雙氯酚殺菌滅藻劑
雙氯酚殺菌滅藻劑
[db:作者] / 2023-01-12 00:00雙氯酚
[別名] 2,2-二羥基-5,5二氯苯甲烷。
[結構式]
[物化性質]
白色晶體。熔點177~178℃,密度0.15g/cm3。在25℃水中的溶解度為0.003%,幾乎不溶于水,能溶于乙醇、甲苯等有機溶劑。在堿性水溶液中溶解,并生成雙氯酚鹽。
[制備方法]
(1)以硫酸為催化劑
德國法本公司于1927年公布了生產雙氯酚的方法,該法是用對氯苯酚與甲醛在硫酸或氯化鋅作用下縮合制得。反應式如下:
目前所用方法大致是在0℃下,用硫酸使甲醛和對氯苯酚在醇溶液中反應。用氯化鋅作縮合的催化劑時,反應要在較高溫度(140~150℃)下完全縮合,方可得滿意產率。由于酚在高溫下容易氧化,反應終點不易控制,使該法受到了限制。另一個缺點在于產品雙氯酚的純度不高,英國藥監局認為產品中對氯苯酚的毒理效應應低于1%。德國和美國等公布的一些專利在不同層面上逐一克服了上述不足,如德國專利530219以對氯苯酚:甲醛為2:(0.96~1.09),以50%硫酸為催化劑,從而提高了產品的產率,但并沒考慮純度和產品顏色,后續的專利進步提高了純度,但顏色還是無法解決。筆者查閱關于該方法的最近美國專利總結了前人研究結果,克服了上述不足,制備出一種產率高,雜質含量低,顏色淺的雙氯酚產品。專利中對氯苯酚與甲醛的摩爾比為2:(1.02~1.05),反應溫度為45~75℃,反應8~15h,最后得出的產品的產率為99%。
在反應釜中,先將405kg質量分數為96%硫酸溶解于300kg水中,通入N2,維持溫度在50~55℃,然后蓋上。以恒定速率加入200kg對氯苯酚和88kg 30%的甲醛溶液,9h內加完,維持N2的壓力為80kPa。反應時間控制如下:開始15min先按計量加入8.0kg對氯苯酚,然后同時加入對氯苯酚和甲醛,8h后全部加完200kg對氣苯酚和80kg甲醛溶液,余下的8kg甲醛溶液在1h內加完。攪拌反應5h,得到產品,過濾除去硫酸。濾液可以用來回用硫酸。產品用3500kg水洗至中性,在70℃真空下干燥。最后得到208kg雙氯酚,產率為99%。
(2)以分子篩為催化劑
南京大學陳子濤在20世紀80年代初提出了一種以Y型分子篩為催化劑的雙氯酚制備工藝,產品純度在80%以上,產率為90%。
在一只三口瓶中,放入63.0g重蒸過的對氯苯酚,7.5mL 30%甲醛溶液,0.38g在500℃烘焙過的YH分子篩,攪拌5min后在110℃回流反應,攪拌回流3h,減壓抽去水分,在2mmHg下蒸去未反應的對氯苯酚,得粗產物21g,含量88%,產率(按純品計)91.5%。粗產物可用15%氫氧化鈉溶解,濾去分子篩,用6mol鹽酸中和至酸性即析出沉淀,過濾,用水洗至中性,烘干,熔點為161℃??捎靡掖迹儆眉妆街亟Y晶,可得到白色晶體,熔點175℃以上。
[應用]
(1)循環冷卻水處理
雙氯酚用作殺菌滅藻劑,對循環冷卻水中的異養菌、鐵細菌、硫酸鹽還原菌及藍藻、綠藻有較強的殺滅和抑制作用。在大型化肥廠的循環冷卻水中,水質pH值在7.8~8.2之間,一次投加G-4為50~100mg/kg,作用24h,濃度為100mg/kg時對硫酸鹽還原菌、鐵細菌的殺菌率超過99%,黑曲霉為97%以上,藥效可維持一周。對顫藻靜態試驗表明,5天致死100%。
(2)醫藥方面應用
雙氯酚鈉可作為一種抗炎藥,目前,雙氯酚鈉滴眼液已用于眼科臨床,主要用于眼科非感染性炎癥的抗炎治療,如白內障、青光眼、準分子激光角膜切削術等手術前后的抗炎治療。同時雙氯酚鈉還可用作緩釋制劑。
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