糠醛的生產工藝和檢測標準
糠醛的生產工藝和檢測標準
[db:作者] / 2022-11-30 00:006.生產工藝
在拌料槽中加入已粉碎成0.5~1cm3的玉米芯,加入4%~5%稀硫酸和適量食鹽,拌勻后進入蒸煮鍋,于常壓下加熱至沸,即開始餾出糠醛的稀溶液,冷凝后收集在接收器中。1~2h后,受器中開始分相;糠醛成滴狀沉于受器底部,上層水相自動溢出回流至水解鍋內。繼續加熱直至不再或很少有糠醛蒸出為止。所得粗糠醛的濃度可達90%以上,可通過減壓蒸餾收集88~92℃/65×133.3Pa的餾分,得純品。
在加壓法生產中,原料與稀硫酸混合投入蒸煮鍋中,硫酸的濃度為5%左右,用量為原料量的30%~50%。通蒸氣升壓至0.5MPa左右,慢慢打開鍋頂的排氣閥,將含糠醛的蒸氣引入冷凝器,餾出物中糠醛含量逐漸增加,最高達5%~7%,然后又復下降,接近反應終點時,蒸氣中含糠醛量僅為1%~2%。蒸氣通入量可依反應進程調整,平均通量約10kg/(min·t),反應時間為6~9h。加壓法生產糠醛最好用3~4個蒸煮鍋串聯進行,可有效地利用熱能,使蒸氣中糠醛含量比較穩定。
將糠醛水蒸餾,餾出液冷卻分層,下層粗糠醛的含量在90%以上。上層水液含糠醛7%~10%,仍返回蒸餾塔蒸餾。粗糠醛中含乙酸0.3%~0.4%,可用10%碳酸鈉溶液中和,再經減壓蒸餾得到含量在98.7%以上純品。
說明:
(1)制造糠醛的原料是非常多的,凡含有多縮戊糖和戊糖類的物質都可以制造糠醛。例如,谷物外殼、稻草及木材等含量都比較多;又如,麩皮、稻殼、棉籽殼、蔗渣、玉米芯、花生殼、向日葵殼、高粱殼、麻稈、玉米秸稈、松子殼、蕎麥殼及稻草等,都是制造糠醛的重要原料。這些原料中糠醛含量如下表:
(2)在蒸煮水解鍋中已生成的糠醛,由于酸及中間生成物的影響而受到破壞,因此糠醛在鍋內停留的時間不能過長。生成的糠醛應及時用蒸氣吹出鍋外,這點是十分重要的。在水解反應中,還有溫度、壓力、蒸煮時間、酸液濃度、原料粒子大小、原料與酸液用量等,都是影響產率的重要因素。
7.產品標準
8.產品用途
重要的有機化工原料,廣泛用于樹脂制造(如呋喃樹脂、糠醛樹脂、糠酮樹脂)、石油精制、合成纖維助劑、農藥制造以及橡膠、染料油漆生產中。
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