β-丙氨酸工藝流程
β-丙氨酸工藝流程
[db:作者] / 2022-11-30 00:00β-丙氨酸(β-alanine)又稱3-氨基丙酸(3-aminopropanoic acid),分子式為C3H7NO2,分子量為89.1,結構式為
1.產品性能
白色棱形結晶;微甜,無毒;熔點198%(分解),相對密度1.437;溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚和丙酮;25℃時,100mL水可溶解55.5g;50%水溶液pH為6.0~7.3。
2.生產原理
在二苯胺和叔丁醇溶液中,丙烯腈與氨發生加成,生成β-氨基丙腈。然后加氫氧化鈉反應,水解生成β-氨基丙酸鈉,最后酸化得到β-氨基丙酸。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
耐壓反應釜,水解鍋,過濾器,減壓蒸餾釜,析晶鍋,真空干燥設備。
6.生產工藝
在干燥的高壓釜中按配比加入丙烯腈、二苯胺、叔丁醇,攪拌5min,加入液氨,控制溫度100~109℃,壓力約為1.18MPa,保溫攪拌4h。冷至10℃以下,壓力降為常壓時停止攪拌。于65~70℃/(60~110)×133.2Pa減壓回收叔丁醇得粗品β-氨基丙腈,粗品再減蒸餾,收集66~105℃/(10~30)×133.2Pa餾分,得β-氨基丙腈。堿解操作在反應罐進行。先投入液堿,控制溫度90~95℃,攪拌下緩緩加入B-氨基丙腈;然后減壓蒸發0.5h,驅除反應液內的氨,加適量水,滴加鹽酸至pH為7.0~7.2。過濾,除去少量不溶雜質。濾液減壓濃縮至有大量固體析出。趁熱出料,冷至10℃以下,過濾后真空干燥,得β-丙氨酸。
7.實驗室制法
向裝有攪拌器、冷凝管的三頸反應瓶中加入堿性次氯酸鈉溶液(含次氯酸14%、氫氧化鈉8%、碳酸鈉30%)和水。攪拌下加入琥珀酰亞胺,在18~25℃反應0.5h。升溫至40~50℃反應lh。加鹽酸調節pH為4~5,減壓濃縮。濃縮液冷卻后,加3倍量的95%乙醇使無機鹽析出,過濾,再重復1次。然后將濾液加4倍量蒸餾水稀釋,回流1h。加活性炭脫色,過濾,濾液通過離子交換樹脂交換。所得交換液加活性炭脫色,過濾。濾液減壓濃縮,冷卻結晶過濾,用蒸餾水重結晶,得B-氨基丙酸。
8.產品標準
9.產品用途
主要用作合成泛酸鈣(食品添加劑)和醫藥的原料;也用作生化試劑、電鍍緩蝕劑等。
10.安全措施
(1)本品無毒,但使用的原料丙烯腈極毒,生產中應注意安全。
(2)采用塑料袋或纖維板桶包裝,置于干燥通風處。
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