2-羥基-3-萘甲酰鄰甲苯胺和生產工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產工藝

在成鹽鍋中，加入4000L溶劑氯苯、625kg 2，3-酸、280kg碳酸鈉，加熱至45℃，待二氧化碳逸出后，升溫脫水。溫度升至134～135℃，檢查蒸出的氯苯透明無水時，停止加熱，物料體積控制在2800L。

將上述成鹽脫水物移入縮合釜中，冷卻至90℃左右，加入鄰甲苯胺(98%)358kg，降溫至65～70℃，在2h內均勻加入三氯化磷與氯苯混合液(三氯化磷233kg，用約170kg無水氯苯配成55%～60%混合液)。加完時溫度在118～120℃，保溫縮合2h，得到縮合物。

在蒸餾釜中加1000L水、330L 30%液堿，將上述縮合物壓入。壓完后攪拌15min，取樣測定物料pH在8.0～8.5范圍，如pH低于8.0，加堿調整。再用直接蒸汽蒸餾，至蒸出物澄清無氯苯為止。再加入90℃以上熱水至物料體積達5000L，接著過濾。濾餅用90℃以上熱水洗滌，至濾液澄清，再抽干、干燥得干品約830kg。

7.產品標準

8.質量檢驗

含量測定：稱取試樣0.75g(稱準至0.0002g)，置于玻璃滴定杯中，加入10mL無水乙醇。放入電磁攪拌棒，蓋上塞子，開動磁力攪拌器，使樣品充分潤濕，加入約1.1mL 10%氫氧化鈉溶液(加入量可根據氫氧化鈉溶液的實際濃度和鹽酸標準溶液濃度具體調整，使在測定游離堿時鹽酸標準消耗量在5mL以下為宜)。蓋上塞子，繼續攪拌至樣品全部溶解，用0.1mol/L鹽酸標準溶液進行電位滴定。在距游離堿滴定終點前(pH為13)，分次逐漸加入鹽酸標準溶液，每次滴入約0.1mL，同時記錄相應的pH及鹽酸標準溶液耗用數。當鄰近兩次pH之差數達到最大時，即為游離堿滴定終點。記錄所耗用0.1mol/L鹽酸標準溶液的毫升數V1。

繼續滴定，當滴定至pH約為9時(即距總堿度的滴定終點約為1.5個pH)，分次滴入鹽酸標準溶液，每次1滴，同時記錄相應的pH及鹽酸標準溶液毫升數。當鄰近兩次pH之差達到最大時，即為總堿滴定終點(pH約為1.7)。記錄所耗用的0.1mol/L鹽酸標準溶液毫升數V2。

空白實驗：在另一玻璃滴定杯中，加入10mL無水乙醇、1.1mL 10%氫氧化鈉。當滴定至pH為11時，分次滴入0.1mol/L鹽酸標準溶液，每次1滴，記錄pH及鹽酸耗用毫升數。在pH為8.7和5.7附近各有一個突躍，兩個突躍處鹽酸標準溶液耗用量之差△V，即為空白值。

式中：c——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——滴定游離堿時所耗用0.1mol/L鹽酸標準溶液的體積，mL；

V2——滴定總堿時所耗用0.1mol/L鹽酸標準溶液的體積，mL；

△V——空白實驗所耗用0.1mol/L鹽酸標準溶液的體積，mL；

G——試樣的質量，g。

9.產品用途

冰染染料色酚。主要用作棉染色和棉布印花的大紅打底劑?？膳c色酚AS混合使用用以調節色光。與紅色基RL結合染玫瑰紅色，與紅色基B結合染棗紅色。也用于維綸、黏纖、蠶絲、二醋纖等染色。與色酚AS拼用再與色基偶合得橙、紅、紫、藍等各種色澤。此外，還可用于制造快色素和有機顏料的中間體。

10.安全措施

(1)生產中使用鄰甲苯胺、2，3-酸、三氯化磷、氯苯等有毒或強刺激性原料。反應設備應密閉，防止冒漏。操作人員應穿戴勞保用具，車間內加強通風。

(2)產品采用內襯塑料袋、外用鐵桶包裝，儲存于陰涼、通風、干燥的庫房中，遠離火種、熱源，防止日曬，避免受熱、受潮。按有毒化學物品規定儲運。

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