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河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法適用范圍和方法原理

時間:2023-03-25 06:42:29來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.1 適用范圍

適用于河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林9種青霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。方法檢出限:萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0μg/kg;阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0μg/kg。

5.2.3.2 方法原理

河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林9種青霉素殘留,用乙腈提取,旋轉蒸發除去乙腈,用水定容,液相色譜-串聯質譜儀測定,外標法定量。

5.2.3.3 試劑和材料

甲醇、乙腈:色譜純;正已烷、氨水為分析純;乙腈飽和的正己烷:取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中,振搖1min,靜置分層后,棄掉乙腈。乙腈提取液:將100mL乙腈與0.6mL氨水,充分混合。

標準物質純度≥99%。

1.0mg/mL9種青霉素標準儲備溶液:準確稱取適量的每種標準物質,分別用水配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

9種青霉素標準工作溶液:根據需要吸取適量的每種青霉素標準儲備溶液,用水稀釋成適當濃度的混合標準工作溶液。

5.2.3.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀:配有電噴霧離子源;分析天平:感量0.1mg、0.01g;微量注射器:25μL,100μL;刻度樣品管:5mL,精度為0.1mL;均質器;高速冷凍離心機:帶有50mL具塞離心管,轉速達到10000r/min以上。

5.2.3.5樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg,充分攪碎,混勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器內。

密封后作為試樣,標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中,應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃保存。

(2)試樣溶液的制備

稱取5g試樣(精確到0.01g) 置于50 mL離心管中,加入20 mL乙腈提取液,使用均質器均質1 min,提取液使用高速冷凍離心機在10℃,10000 r/min離心10 min,把上層提取液移至另一離心管中。用15 mL乙腈提取液重復提取一次,合并兩次的提取液,并加入10 mL乙腈飽和的正己烷,振蕩1 min,棄掉正已烷。把提取液移至100 mL雞心瓶中,在40℃旋轉蒸發除去乙腈。加入2 mL水溶解殘渣,混勻,樣液過0.2 um濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。

(3)空白樣品添加標準混合工作溶液的制備

分別準確移取適量9種青霉素標準混合工作溶液,添加到5.0g樣品中,按照上述步驟操作,配制萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0 ug/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10 Hg/kg;阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、20 μg/kg四個樣品添加標準混合工作溶液,供液相色譜-串聯質譜儀測定。

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