河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質激素殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

10.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：AtlantisC18，3μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；柱溫：30℃；進樣量：20μL；流動相、流速和梯度洗脫條件見表10-3。

表10-3 流動相、流速和梯度洗脫條件

(2) 質譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應監測；氣簾氣壓力：0.138MPa；霧化氣壓力：0.276MPa；輔助加熱氣壓力：0.138MPa；離子源溫度：500℃；定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量見表10-4。

表10-4 糖皮質激素的定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與混合標準工作溶液的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分監測離子的相對豐度與濃度接近的混合標準工作溶液譜圖中對應的監測離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

外標法定量。在儀器最佳工作條件下，對混合標準工作溶液I和基質混合標準工作溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，九種糖皮質激素的參考保留時間見表10-4，9種糖皮質激素的多反應監測(MRM)色譜圖見圖10-1。

圖10-19 種糖皮質激素的多反應監測(MRM)色譜圖

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