可食動物肌肉中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.3.6 測定

(1) 液相色譜條件

色譜柱：MightsilRP-18g P，3um，150mm×4.6mm或相當者；流動相：乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+1+7，v/v/v)；流速：0.5mL/min；柱溫：25℃；檢測波長：350nm；進樣量：60μL。

(2) 液相色譜測定

將混合標準工作溶液分別進樣，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，土霉素、四環素、金霉素、強力霉素的參考保留時間分別為4.82min、5.42min、10.32min、15.45min。土霉素、四環素、金霉素、強力霉素標準液相色譜圖見圖12-5。

圖12-5 土霉素、四環素、金霉素、強力霉素標準物質液相色譜圖

12.2.3.7 分析條件選擇

(1)提取凈化條件的優化

本方法對比了用OasisHLB單一固相萃取柱凈化和OasisHLB固相萃取柱、羧酸型陽離子交換柱雙柱凈化的凈化效果。實驗發現，只用OasisHLB固相萃取柱凈化，在4.3min、4.9min、5.5min和8.2min均有比較大的干擾峰存在，當土霉素、四環素、金霉素和強力霉素含量小于0.010mg/kg，對檢測結果均有影響，如圖12-6所示；而采用OasisHLB和羧酸型陽離子交換柱雙柱凈化，從4min到18min之間均無干擾峰，見圖12-7。因此，在AOAC 995.09標準方法的基礎上，增加了羧酸型陽離子交換柱凈化步驟，改進了凈化效果，減少了基質干擾，提高了方法的準確度。因此，增加羧酸型陽離子交換柱凈化步驟是十分必要的。

圖12-6 OasisiHLB固相萃取柱凈化后樣品空白圖

圖12-7 OasisHLB和羧酸型雙固相萃取柱凈化后樣品空白圖

(2)色譜柱的選擇

分別使用μBondapak C18 10 um( 300 mm× 4 mm)， Inertsil C8-3 5 μum( 150 mm×2.1 mm)和Mightsil RP-18gP， 3 um (150 mm×4.6 mm) 3種液相色譜柱對土霉素、四環素、金霉素、強力霉素的分離度和靈敏度進行了對比試驗。實驗發現，這3種液相色譜柱對4種四環素族抗生素的分離效果均很好，但檢測靈敏度存在很大差異，uBondapak C18柱和Inertsil C8-3 5 um柱土霉素和四環素檢出限為0.005 mg/kg、金霉素和強力霉素檢出限為0.010 mg/kg，而Mightsil RP-18 gP柱土霉素和四環素檢出限為0.002 mg/kg，金霉素和強力霉素檢出限為0.005 mg/kg，靈敏度比前兩個分析柱高1倍，因此，本方法采用mightsil RP-18 gP柱作為四環素族抗生素的分析柱。

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