豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮定劑殘留量測定方法回收率和精密度
豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮定劑殘留量測定方法回收率和精密度
[db:作者] / 2022-12-20 00:0013.2.1.9 方法回收率和精密度
用不含8種鎮定劑的豬腎、豬肌肉樣品進行添加回收率精密度實驗,樣品添加不同的濃度標準后,搖勻,放置2h,使標準品被樣品充分吸收,然后按本方法進行提取和凈化,用液相色譜-串聯四極桿質譜測定。其回收率和精密度結果見表13-15。從表13-15可以看出,本方法在添加水平0.15~0.75ug/kg到0.96~4.80μg/kg,其回收率在78.7%~103.2%之間,相對標準偏差在5.0%~27.8%之間。
表13-15 豬腎和豬肉中添加鎮定劑回收率和精密度的試驗結果(n=10)
用不含8種鎮定劑的原料乳樣品進行添加回收率精密度實驗,樣品添加不同的濃度標準溶液后,搖勻,放置2h,使標準品被樣品充分吸收,然后按本方法進行提取和凈化,用液相色譜-串聯四極桿質譜測定。其回收率和精密度結果見表13-16和表13-17。從表13-18和表13-19回收率及精密度可以看出,本方法在原料乳中添加水平0.10~0.50μg/kg到0.80~4.00μg/kg,其回收率在86.29%~92.49%之間,相對標準偏差在8.9%~20.56%之間;在純奶粉中添加水平0.80~2.00ug/kg到2.0~8.00ug/kg,其回收率在81.59%~97.49%之間,相對標準偏差在1.76%~16.70%之間。
表13-16 原料乳中添加鎮定劑回收率和精密度的試驗結果(n=10)
表13-17 純奶粉中添加鎮定劑回收率和精密度的試驗結果
13.2.1.10重復性和再現性
在重復性試驗條件下,獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),如果差值超過重復性限(r),應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下,獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表13-18和表13-19。
表13-18 豬腎組織中8種鎮定劑的含量范圍及重復性和再線性方程
表13-19 牛奶和奶粉中8種鎮定劑的含量范圍及重復性和再現性方程
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