牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：BEHC18，1.7μm，50mm×2.1mm(內徑)或相當者：柱溫：40℃；進樣量：10μL；流動相及流速見表17-3。

表17-3 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；電離電壓：2.0kV；離子源溫度：110℃；錐孔反吹氣流量：80L/h；脫溶劑氣溫度：380℃；脫溶劑氣流量：700L/h；五種苯并咪唑類藥物定性離子對、定量離子對、錐孔電壓及碰撞能量質譜參數見表17-4。

表17-4 五種苯并咪唑類藥物的質譜參數

(3) 定性測定

每種被測組分選擇一個母離子，兩個以上子離子，在相同試驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中相對應物質的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的基質標準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4) 定量測定

用基質混合標準工作溶液分別進樣，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對待測樣品進行定量，樣品溶液中的待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件和質譜條件下，五種苯并咪唑類藥物標準物質多反應監測(MRM)色譜圖見圖17-2。

圖17-2 五種苯并咪唑類藥物標準物質多反應監測(MRM)色譜圖

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