液相色譜-串聯質譜法測定牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量

時間：2023-03-24 21:54:46來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

液相色譜-串聯質譜法測定牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

19.2.1.1 適用范圍

適用于牛甲狀腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巰基苯并咪唑殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。方法檢出限均為2μg/kg。

19.2.1.2 方法原理

目標物殘留用乙酸乙酯提取，Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱凈化，用4-氯-7-苯并呋咱衍生化，再用Oasis HLB固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜檢測。

19.2.1.3 試劑和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯均為：色譜純；磷酸氫二鈉(Na2HPO4：12H2O)、磷酸二氫鉀(KH2PO4)、乙酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、三氯甲烷、正已烷、乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O)均為優級純；巰基乙醇為分析純。

4-氯-7-苯并呋咱(4-Chloro-7-nitrobenzo-2-furazan，NBF-CI)，C6H2CIN3O3：含量≥9%。無水硫酸鈉：使用前650℃灼燒4h。

磷酸鹽緩沖溶液：pH=8，0.2mol/L。稱取67.7g磷酸氫二鈉和1.5g磷酸：二氫鉀，用水溶解，定容至1000mL。

鹽酸溶液：0.2mol/L。量取17mL濃鹽酸，用水定容至1000mL。

氫氧化鈉溶液：1mol/L。稱取40g氫氧化鈉，用水溶解，定容至1000mL。

衍生劑：5mg/mL。稱取0.05g 4-氯-7-苯并呋咱(NBF-CI)溶于10mL甲醇，現用現配。

乙二胺四乙酸二鈉溶液：0.1 mol/L稱37.2g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000mL水中。

洗脫液：含3%乙酸的甲醇和三氯甲烷(15+85，v/v)混合溶液。吸取3mL乙酸于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。吸取該溶液15mL于100mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，混勻。

定容液：含0.3%乙酸的乙腈水溶液。吸取0.3mL乙酸和15mL乙腈于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。

標準物質：硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巰基苯并咪唑，純度≥99%。

內標標準物質：甲基巰基苯并咪唑(2-methoxethox-mercaptobenzimidazole，MEMBI)，純度≥99%。

標準貯備溶液：1.0mg/mL。稱取適量的硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巰基苯并咪唑標準物質，分別用甲醇配成1.0mg/mL的標準貯備液。避光-18℃保存，可使用6個月。

混合標準工作溶液：0.1μg/mL。吸取每種適量標準貯備溶液，用甲醇稀釋成0.1μg/mL的混合標準工作溶液，避光-18℃保存，可使用3個月。

內標標準貯備溶液：1.0mg/mL稱取適量的甲基巰基苯并咪唑標準物質，用甲醇配成1.0mg/mL的標準貯備液，避光-18℃保存，可使用6個月。

內標標準工作溶液：0.1μg/mL。吸取內標標準貯備溶液，用甲醇稀釋成0.1μg/mL的內標標準工作溶液，避光-18℃保存，可使用3個月。

Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱或相當者：500mg，3mL。使用前用20mL正已烷預處理，保持柱體濕潤。Oasis HLB固相萃取柱或相當者：60mg，3mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預處理，保持柱體濕潤。

19.2.1.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；液體混勻器；固相萃取裝置；氮氣吹干儀；恒溫振蕩水?。徽婵毡茫赫婵斩葢_到80kPa；微量注射器：25μL，100μL；棕色具塞離心管：25mL，50mL；pH計：測量精度±0.02pH單位；儲液器：50mL；離心機：轉速大于4000r/min。

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