有機活化膨潤土

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

④有機活化膨潤土 用于膨潤土有機改性的試劑種類繁多，有偶聯劑、表面活性劑、有機胺、有機酸等。不同的表面改性劑特點各異，并都有各自不同的適用范圍。采用偶聯劑改性，只要礦物具有反應活性的基團即可獲得相應的活化效果，但成本較高；羧酸鹽類改性劑適用于溶液中帶負電荷懸浮粒子的礦物；硅油、硬脂酸等本身不溶于水，硬脂酸適用于表面為弱堿性的礦物填料的改性；不飽和有機酸自身易于聚合。根據膨潤土中的主要礦物蒙脫石的層狀結構以及常采用的改性方法(濕法改性)，一般選用有機陽離子型表面活性劑(如有機胺)作為膨潤土有機改性劑，通過陽離子交換實現其對礦物的改性。膨潤土改性的初期使用的改性劑是一些有機季銨鹽，形成的產物稱為有機膨潤土或有機柱撐膨潤土，有機改性劑一般是分子大小不等的季銨鹽，常用[(CH3)2NRR]+、[(CH3)3NR]+等表示，其中R代表烷基或芳基。有機膨潤土具有在有機介質中高溶脹性、高分散性和觸變性的特性，因此，應用領域比較廣闊。目前，有機膨潤土的制備方法有干法、濕法、混凝膠法3種。

a.干法。干法是將含水的精選鈉基膨潤土與有機季銨鹽直接混合，用專門的加熱混合器混合均勻，再加以擠壓，制成含一定量水分的有機膨潤土，也可以進一步干燥、研磨成粉狀產品；或將含一定水分的有機膨潤土直接分散于有機溶劑中(如柴油)，制成凝膠或乳膠體產品，工藝流程如圖4-2所示。干法操作簡單，生產效率高。制備時將膨潤土和適量季銨鹽(占膨潤土的15%～55%)充分混合，在高于季銨鹽熔點的溫度下反應。反應完畢，經研磨、過篩，得到200目干態物。該法制出的有機膨潤土適于作為油基鉆探液的增稠劑。

圖4-2干法有機膨潤土合成流程

b.濕法。濕法分散蒙脫石，提純、改型，用長碳鏈有機陽離子取代蒙脫石層間金屬離子，使層間距擴大至1.7～3.0nm，形成疏水有機膨潤土，再經脫水、干燥、研磨成粉狀產品，工藝流程如圖4-3所示。該法的關鍵步驟是懸浮液中的微粒的粒度是否達到要求，它直接關系到有機膨潤土性能的好壞，因此一定要經過實驗予以確定。

圖4-2 濕法有機膨潤土合成流程

c.預凝膠法。將膨潤土分散、提純、改型，在有機覆蓋過程中，加入疏水有機溶劑(如礦物油)，把疏水的有機膨潤土萃取進入有機相，分離除去水相，再蒸發除去殘留的水分，直接制成有機膨潤土預凝膠，工藝流程如圖4-4所示。

圖4-4預凝膠法有機膨潤土合成流程

實踐證明，一般主碳鏈要C>12，制成的有機膨潤土在有機物中的分散性和凝膠性才較強。通常使用的有機陽離子改性劑有十八烷基胺、三甲基十八烷基氯化銨、二甲基雙十八烷基氯化銨、二甲基十八烷芐基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、雙十八烷基甲基芐基氯化銨和N-十八烷基對苯二甲酸鈉等，除此之外還有用主碳鏈含碳不同的季銨鹽。用這些陽離子與鈉基蒙脫石進行交換反應，就可得到型號、規格不同、用途不同的有機膨潤土。

鈉基膨潤土與季銨鹽之間的離子交換反應，控制條件不是十分嚴格、工藝也并不復雜，常溫條件下反應即可進行，一般是在80℃反應1～2h即可。關鍵是怎樣選擇和精制膨潤土提高陽離子交換量和選擇有機陽離子及控制交換的當量比。為了得到在有機溶劑中具有良好分散和凝膠能力的有機膨潤土，選擇好適當的有機陽離子的適當當量數是重要的。即隨著陽離子覆蓋劑的加入，有機陽離子與膨潤土層間為離子吸附(化學吸附)，當覆蓋面積達80%左右，有機土質量最佳；若加入有機覆蓋劑過量時，則變成超當量的分子吸附(物理吸附)，有機土性能反而變差。一般是100g膨潤土(精制、鈉化)添加90～120mg當量的有機覆蓋劑。覆蓋量的確定一方面要保證有機離子在層面有足夠的覆蓋度，另一方面要充分地取代層間可交換的陽離子。

此外，在選擇有機覆蓋劑時(包括長鏈的碳數、極性、短鏈基團的類型等)，還需要注意蒙脫石層電荷分布的不均勻性、所用溶劑的特性、類型等因素；覆蓋環境(pH值、共存化學物質、溫度、反應時間等)對有機土的制備亦有影響。

實例1 聚胺改性制備有機復合膨潤土、由二甲胺與乙二胺的混合物同環氧氯丙烷反應連接成鏈并季銨化，獲得聚胺樹脂。將鈉基膨潤土加水高速攪拌，制備質量分數5%的膨潤土懸浮液，加入聚胺樹脂，加入量是鈉基膨潤土陽離子交換容量的1.5倍。將混合物在80℃下機械攪拌3h，反應完成后用蒸餾水多次洗滌，離心分離，直到用0.12mol/L AgNO3檢驗上清液中無C1-存在為止。最后將離心物在室溫條件下晾干、研磨、篩選，得粉末狀有機樹脂復合膨潤土。

實例2 溴化十六烷基吡啶改性膨潤土在室溫條件下，稱取一定量的Na基膨潤土(過200目篩)，將其加入250mL三頸瓶中，加200mL去離子水，調pH值。待溫度達到一定值后，加入適量溴化十六烷基吡啶。恒溫下攪拌一段時間后，冷卻抽濾，用去離子水洗滌至無溴離子為止，在60℃下烘干，研磨后過200目篩備用。

實例3 將原土浸泡24h，然后進行浮選，將浮選出的土漿過0.076mm篩，抽濾，105℃烘干，用高速萬能粉碎機將其粉碎，過0.076mm篩，得純化土，備用。取一定量的純化膨潤土制成一定質量分數的懸浮液，加入5%的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的水-乙醇溶液，在一定溫度下攪拌。反應完成后，冷卻至室溫，減壓過濾，用蒸餾水洗滌，至無法檢驗出Br-且濾液無泡沫。所得濾餅在80℃下烘干，110℃下活化1h，粉碎，過0.154mm篩，制得有機改性膨潤土。

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