木質素與丙烯腈接枝共聚

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

筆者和課題組成員以硫酸鹽漿馬尾松木質素為原料，利用反相懸浮技術制備出球形木質素吸附劑，并以其為骨架，將其與丙烯腈進行接枝共聚，之后在近中性下羥胺化，制備出含有偕胺肟基官能團的螯合球形木質素吸附劑。

①球形木質素珠體的制備在500mL三口燒瓶中加入一定比例分散相變壓器油和氯苯后，分別加入40.0g濾后的制漿黑液，再加入0.5g分散劑和5g環氧氯丙烷，攪拌反應60min(攪拌速度為250r/min)，升溫至90℃，反應60min后降至常溫?；厥丈蠈臃稚⑾?，將下層含球形木質素珠體的混合物分別水洗、丙酮洗，純化晾干后即得紅褐色的球形木質素珠體。

②木質素珠體與丙烯腈的接枝共聚反應

a.方法一將一定量的球形木質素珠體和引發劑加入250mL的平底燒杯中，室溫下于磁力攪拌器上攪拌10～15min，水洗濾干后重新加入燒杯，依次加入一定量的二亞甲砜溶劑和丙烯腈單體，充分攪拌均勻后，蓋上表面皿，置微波轉盤上，控制微波功率150W，間歇輻射反應1min，靜置1min，繼續攪拌1min，重復該過程累計輻射至一定時間后得接枝共聚物粗品。將制備的接枝共聚物分別用甲醇，水洗滌，再用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)50℃萃取24h，水洗濾干得木質素硫酸鹽和丙烯腈的接枝共聚物SLAN。

b.方法二在裝有攪拌和內設恒溫系統的三口燒瓶中，加入球形木質素珠體、蒸餾水和引發劑，常溫通N2驅氧10～15min后，加入計量的丙烯腈(對應復合引發體系，此時繼續加計量的過氧化物)，反應30～210min后，分別用甲醇、水洗滌，再用N，N-二甲基甲酰胺50℃萃取24h，除去均聚物，水洗干燥得球形木質素接枝共聚物SLAN。

③螯合球形木質素吸附劑的制備稱取一定量的SLAN，放入盛有一定體積鹽酸羥胺的甲醇溶液(V水：V甲醇=1：1)的三口燒瓶中，用少量的無水碳酸鈉調節溶液的pH值，置于恒溫水浴鍋，在80℃下攪拌反應60min，然后在相同溫度下靜置60min，取出，洗滌，晾干，稱量，即得含偕胺肟基的球形木質素螯合吸附劑SLANO。

在偕胺肟化實驗中主要的影響因素是鹽酸羥胺濃度的影響。本實驗在其他反應條件不變的情況下改變鹽酸羥胺的用量，計算氰基轉化率，以此來考察鹽酸羥胺濃度對偕胺肟化效果的影響，實驗結果如圖4-29所示。

圖4-29 鹽酸羥胺濃度對偕胺肟化反應的影響

由圖4-29可見，鹽酸羥胺濃度為0.5～2.9mol/L時，氰基轉化率隨著鹽酸羥胺濃度的增大而不斷增大。當鹽酸羥胺濃度為2.1mol/L時，氰基轉化率即達到99.88%。實驗中也發現當鹽酸羥胺濃度超過2.1mol/L時，轉化率超過100%，這可能是發生了其他反應的緣故。因此，選擇鹽酸羥胺的濃度為2.1mol/L，其相應轉化率為99.88%，這樣既能保證氰基轉化完全，又不至于發生其他反應，影響吸附劑的吸附效果。

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