含硫螯合樹脂

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

含硫的螯合樹脂主要有以下幾種類型。

①用氯甲基化交聯聚苯乙烯與硫脲反應制得硫脲樹脂，結構如下：

②硫脲樹脂在NaOH溶液中加熱到80℃，水解10h，得到巰基樹脂。

③環硫氯丙烷在BF3·(CH3CH2)2O催化下聚合，再用硫脲與之反應，也得到硫脲樹脂，經堿水解則得到巰基螯合樹脂，反應式如下

④聚環硫氯丙烷與多乙烯多胺反應，得到含S、N的聚合物，再與環硫丙烷反應得到S含量更高的螯合樹脂。

⑤將環硫氯丙烷與多乙烯多胺進行縮聚，可得到巰基胺螯合樹脂。

(1)實例1

中國專利CN85100246公布了一種合成巰基胺型螯合樹脂的方法，具體過程為環硫氯丙烷按常用方法由環氧氯丙烷與硫脲(或硫氰酸鉀)反應制備。環硫氯丙烷分別與乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺[NH2與CI的比例為(1.0～0.5)：1.0]在有機溶劑(甲苯或苯或其他有機溶劑)中在一5～60℃下攪拌進行反應，1h內即可出現凝膠生成交聯聚合物，再過一段時間后，進行純化處理和干燥后即得巰基胺型樹脂。

(2)實例2

①交聯聚丙烯酰胺的合成在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計的四口燒瓶中，分別加熱40g丙烯酰胺(AAm)和0.4g雙丙烯酰胺(MBIS)于水相中，加熱攪拌全溶后，通N2排除空氣20min。加熱升溫至50℃，加入0.5g K2S2O3和0.15KHSO3，在N2保護下維持此溫度反應50min。生成的凝膠用水和甲醇依次進行洗滌，在70℃干燥器中進行干燥，烘干后進行研磨，得到細的白色粉末。生成的交聯聚丙烯酰胺用CPAAm表示。

②氨基硫脲改性交聯聚丙烯酰胺的合成稱取1.5g交聯聚丙烯酰胺(CPAAm)，在室溫下用蒸餾水浸泡溶脹4h。加入HCI稀溶液將pH值調節為7.0，此時加入1.67g質量分數為36.69%的HCHO水溶液，配成n(CPAAm)：n(HCHO)=1：1的溶液，在25℃下發生羥甲基化反應，并維持此溫度反應3h。然后，在反應物中加入氨基硫脲(TSC)，使n(CPAAm)：n(HCHO)：n(TSC)=1：1：0.6。升高溫度到80℃，攪拌反應9h，反應時通入N2進行保護。反應結束后，產物用蒸餾水進行洗滌，直到pH為中性。在30℃的真空干燥器中進行烘干，得到以聚丙烯酰胺為主鏈，側鏈帶螯合基團的改性氨基硫脲樹脂。

又如，大孔氯甲基化二乙烯苯的聚苯乙烯微球與硫脲在乙醇中回流反應5h，然后在氮氣保護下用50%的氫氧化鈉水解12h，經水洗酸洗-水洗后，用95%的乙醇回流萃取8h，真空干燥得產品。

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