F691 改性檢測制備方法（一）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

F691粉是華南理工大學開發的一種天然高分子植物膠粉，它含有50%左右纖維素，20%左右水溶性多聚糖，30%左右木質素和丹寧，起絮凝作用的成分主要是皮、莖、葉等細胞中的黏膠狀多聚糖(主要是阿拉伯半乳聚糖)，它約占干木料的20%，是一種非離子型高分子絮凝劑，相對分子質量為(15～30)×104。F691原料本身為具有一定的支鏈的線性高分子，在水中有一定的溶解性，分子中含有—CONH2、—OH等活性基團，用作非離子型天然高分子絮凝劑具有一定的絮凝能力，但是其水溶性和絮凝能力還不夠，仍須進行改性。華南理工大學化工所在此方面做了大量工作，先后開發出CG系列、FIQ系列、FNQ系列和SFC系列等，它們被廣泛應用于城市污水、循環冷卻水、油田污水、有機廢水、高嶺土懸濁液、造紙污泥脫水、造紙抄紙白水和表面活性劑廢水等的處理中。

[制備方法]

(1)FP-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同喹啉反應可制得聚氮雜環季銨鹽藥劑FP-C，其結構式如圖3-22(a)所示。

(2) FA-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同吖啶反應可制得FA-C。而吖啶同鹽酸的反應產物吖淀鹽酸鹽為水不溶物，因此制備季銨鹽醚化劑時，須先將吖啶與環氧氯丙烷在少量醇類溶劑中，在50℃下先制成溶液，再加入HCI溶液，從而制得吖啶的季銨鹽醚化劑，該醚化劑在堿性條件下同F691膠反應，首次制得吖啶的聚氮雜環季銨鹽，其結構式如圖3-22(b)所示。

圖3-22 FP-C和FA-C的結構式

(3) FI-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同咪唑反應可制得聚氮雜環季銨鹽藥劑FI-C，其結構式如下：

(4) FBI-C的制備

將F691膠借助于季銨化試劑同苯并瞇唑反應可制得聚氮雜環季銨鹽藥劑FBI-C，其結構式如下：

(5) FNP-C的制備

藥劑FNP-C的制備分兩步進行，首先合成季銨鹽醚試劑；然后用合成的季銨鹽醚試劑與F691粉發生醚化反應，生成多功能水處理劑FNP-C。

根據制備反應的化學原理，首先將吡啶酸化，制得吡啶鹽。即將等摩爾的吡啶緩慢地加入等摩爾地鹽酸中。因為該過程為強烈放熱反應，在制備中應控制反應速度，并同時冷卻反應產物。

在制得的吡啶鹽中，控制適當反應溫度，緩慢滴加等摩爾的環氧氯丙烷，并不斷攪拌，反應熟化24h后，即制得吡啶季銨鹽醚試劑。

在反應器中首先放入定量的F691粉，然后再加入分散劑(如乙醇)，使F691粉分散及濕潤，不然F691粉在后續反應中很容易產生不參加反應的粉團(魚眼)。F691粉濕潤分散后，加入適量的25%的氫氧化鈉，不斷攪拌反應物料，對其進行堿化處理0.5h。F691粉堿化處理后，即加入吡啶季銨鹽醚試劑及少量催化劑，進行醚化反應，控制適宜的醚化反應時間及反應溫度，并不斷攪拌反應物料。反應完畢后，加入大量的水及穩定劑，調節產品的有效濃度為10%(以F691粉計)，并在一定的溫度下進行熟化反應，即可制得FNP-C的產品。為了增強藥劑的殺菌能力，在加入大量水及穩定劑的同時，復配加入適量的殺菌劑1227，即得具有較強殺菌作用的產品FNP-CC。

綜合考慮產品的黏度與產品取代度這兩項性能，通過正交實驗可得其最佳的反應條件為：反應溫度為50℃，反應時間為2h，醚化劑的投料摩爾比為2，醚化催化劑氫氧化鈉對F691粉的投加摩爾比為1.2，堿化時間30min，熟化反應時間大于2h，熟化反應溫度為50～60℃。

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