陽離子淀粉（一）

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

陽離子淀粉

[物化性質]陽離子淀粉是帶有正電荷的性質相似的幾種淀粉衍生物的總稱，它包括叔胺烷基淀粉醚、季銨淀粉醚和陰陽兩性淀粉等。陽離子淀粉具有高分散性和溶解性，穩定性高，凝沉性弱。作為帶有叔胺鹽或季銨鹽基團的改性淀粉，取代度(DS)在0.1以上的陽離子淀粉稱高取代度的陽離子淀粉。它具有陽離子表面活性劑的性質，在水中具有較好的溶解性。

白色粉末的陽離子淀粉，溶于水形成穩定的透明溶液，在水中分散時形成泡沫，由液體內部上升集聚在液體表面，1～2h后消失，對固體表面有吸附性。

[制備方法]取代度為0.15～0.25的陽離子淀粉可使污泥脫水，其固體濕度低于70%。陽離子淀粉的合成有漿法、糊法和干法。由于陽離子淀粉的取代度越高遇水糊化的溫度越低。漿法只能制取低取代度的陽離子淀粉。糊法可以制取糊狀高取代度的陽離子淀粉，而粉狀高取代度的陽離子淀粉的制取比較困難。

用淀粉與醚化劑反應生成的陽離子淀粉又稱為淀粉醚。其技術處理方法有干法與濕法。季銨型陽離子淀粉使用的陽離子化試劑是由叔胺與氯丁烯或環氧氯丙烷反應而成。叔胺型陽離子淀粉與季銨型陽離子淀粉的差別在于使用的陽離子試劑不同，陽離子試劑用的是仲胺，但性能不如季銨鹽。

(1)稱取分析純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，以水溶解。在冷水浴中放置冷卻后與醚化劑充分混合，反應10min，然后加入100g玉米淀粉，在室溫下攪拌1h。在熱風浴中預干燥至淀粉含水量降至14%左右，壓碎混合均勻，置于一密閉容器中，然后放置到恒溫烘箱中反應數小時。取出樣品冷卻后用80%的乙醇溶液洗滌、抽濾到濾液不含氯離子。最后用無水乙醇洗滌、干燥，即得陽離子淀粉。

(2)其適宜配方是：28%鹽酸20.1kg，30% Me3N3 9.6kg，99%表氯醇適量，含水率小于14%的淀粉400kg，1：2的氫氧化鈉與氫氧化鈣12kg，98%氯化銨40kg，水1200kg。將含15.2%水的淀粉與18.32g的76.65：23.5的硅酸鈉、二氧化硅加入帶攪拌器、溫度計與回流冷凝器的玻璃反應瓶內在攪拌下反應4min后，再用數分鐘時間滴入25.38g的甘油三甲基氯化銨將混合物反應15min后再儲藏2d得干燥的陽離子淀粉。

(3)將200kg原淀粉投入反應釜，打開攪拌，稱取8kg醚化劑EDTA(乙二胺四乙酸)，投入反應釜，攪拌10min，噴入2kg乙醇溶液，緩慢通蒸汽，升溫至40～50℃，在此溫度范圍內保溫1h后將溫度再緩慢升至70～80℃，保溫90min降溫放料，將產品用粉碎機粉碎后，過篩，計量。

(4)低取代陽離子淀粉

在250mL三口瓶中加入環氧氯丙烷157mL(2.0moL)，冷卻至0℃；在攪拌條件下，1h內通入三甲胺23.6g(0.4mol)，常溫下攪拌反應4h；然后過濾，用DMF、丙酮洗滌，真空干燥，得白色固體產品58.5g陽離子化試劑GTA(甘油三乙酸酯)，收率為97%。

稱取干燥的玉米淀粉9.6g、GTA0.4g一起放入100mL燒杯中。攪拌均勻后放置于恒溫45℃的水浴器中預熱0.5h，接著加入配制好的含0.003g NaOH的水溶液2.5mL，混合攪拌至無結塊，再在45℃恒溫水浴器中反應80min。然后用80%的乙醇洗滌、抽濾至濾液不含氯離子。最后用無水乙醇洗滌、干燥后即得低取代陽離子淀粉。取樣、恒重，測得樣品中氮的質量分數為0.290%(已扣除原淀粉中氮的質量分數)，取代度為0.0346，反應效率為82.4%。

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